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新聞資訊

原材料中間體的內(nèi)在質(zhì)量

 

   有機中間體作為基礎(chǔ)原材料或半成品,廣泛的用于各種精細化學(xué)品,如染料、有機顏料、農(nóng)藥、助劑等生產(chǎn)中。鑒于對有機顏料*終產(chǎn)品的應(yīng)用性能不斷提高以及潔凈生產(chǎn)技術(shù)或環(huán)保綠色工藝的要求,對合成有機顏料中間體的外觀、內(nèi)在質(zhì)量、生產(chǎn)工藝技術(shù)以及三廢治理,必須不斷的改進和完善。應(yīng)用高質(zhì)量的有機顏料中間體,可以生產(chǎn)出具有不同的特殊性能、符合不同要求的*終產(chǎn)品。有機顏料專用中間體產(chǎn)品的特性和要求,包括如下兩方面:


1、物理化學(xué)特性

    產(chǎn)品外觀顏色為產(chǎn)品的**映像,例如產(chǎn)品形態(tài),無色結(jié)晶體或呈無色粉狀物狀態(tài),粉末、顆粒狀產(chǎn)品以及膏狀物產(chǎn)品;產(chǎn)品可熔性,在酸性、堿性介質(zhì)中的溶解性;產(chǎn)品熔點及沸點;產(chǎn)品含水量;產(chǎn)品的灰分含量;產(chǎn)品中的機械雜質(zhì)或硬性物。


2、中間體產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量與監(jiān)控

    基于有機顏料是既不溶于水,也不溶于一般有機溶劑的有色化合物,因此,凡是在制備顏料反應(yīng)過程中加入的原材料中所含的不溶解的雜質(zhì),*終都將保留在產(chǎn)品當(dāng)中,明顯影響到有機顏料的各種應(yīng)用性能


    影響中間體產(chǎn)品外觀的主要因素包括如下幾方面:機械雜質(zhì);副反應(yīng)產(chǎn)物異構(gòu)體化合物;焦化產(chǎn)物或者是氧化副產(chǎn)物可導(dǎo)致中間體產(chǎn)品自身外觀呈灰色,或棕色褐色,合成的顏料著色強度低,顏色暗,鮮艷度透明度差。


    中間產(chǎn)品中副產(chǎn)物、異構(gòu)體的含量,未參與反應(yīng)的原料的含量,產(chǎn)品的可熔性雜質(zhì)含量,產(chǎn)品中的酸不溶物及堿不溶物,重金屬(如Fe,Ca,Mg)含量等必須嚴(yán)格控制。如果在芳胺中間體原料中存在鐵離子,導(dǎo)致產(chǎn)品外觀呈會色或褐色(鐵離子的存在可以形成氫氧化亞鐵及氫氧化鐵)。鐵離子主要來源于芳香族硝基化合物的鐵粉還原反應(yīng)。鐵離子的除去可采用絡(luò)合劑方法,用EDTA處理或采用催化加氫還原反應(yīng),如采用鈀/炭(Pd/C)、鉑/炭(Pt/C)雷尼鎳(Reany  Ni)等催化劑;甲醛與水和肼還原工藝等制備芳胺衍生物。


    在合成過程中應(yīng)盡量減少雜質(zhì)的生成,或通過重結(jié)晶的方法進行提純;或采用活性炭;硅藻土等作為吸附劑進行脫色;添加抗氧化劑以防止發(fā)生氧化副反應(yīng)(少量的添加各種適宜的還原劑,例如亞硫酸氫鈉、對苯二酚等)。


    影響中間體產(chǎn)品物理形態(tài)或顆粒狀態(tài)的因素:反應(yīng)產(chǎn)物的析出方法以及析出速度;產(chǎn)物析出是介質(zhì)的酸、堿性;PH值;析出過程的溫度、保溫時間等。產(chǎn)品的粉塵性與顆粒大小有關(guān),添加防塵劑可以降低產(chǎn)品粉塵。


    熔點為化合物基本的物理化學(xué)數(shù)據(jù),其主要用途是作為化合物的單一性或純度高低的表征之一?;旌衔锶埸c低于組成物的單獨熔點,熔距大小表示化合物的純度及其單一性。若實測的熔點與文獻值一致,說明產(chǎn)物的純度高及化學(xué)結(jié)構(gòu)具有一致性。


    副產(chǎn)物異構(gòu)體含量的多少,直接影響中間體的多少,直接影響中間體的使用性能,尤其是*終產(chǎn)品顏料的著色強度、顏色純度與鮮艷度。因此對于合成顏料的中間體,如重氮組分、偶合組分在酸性及堿性水溶液中不溶性雜質(zhì)的控制具有重要意義。堿性芳胺衍生物能與無機酸反應(yīng),形成鹽而溶解于酸性水溶液中。如果產(chǎn)物存在酸中難以溶解的其它雜質(zhì),可采用酸溶解粗品,過濾除去酸中不溶解雜質(zhì),用中和、析出的方法進行提純;也可用于有機溶劑進行重結(jié)晶,以除去在酸性水溶液中不溶解的雜質(zhì)。中間體在堿性水溶液中不溶解雜質(zhì)的存在,例如芳香羧、酚類及磺酸衍生物,含有活潑亞甲基化合物(不具有——OH,——COOH,——HO3H基的化合物)或在合成反應(yīng)過程中生成的焦化物,將直接影響其在堿性介質(zhì)中的溶解度。可以通過在堿性水溶液中溶解,過濾,除去不溶解的雜質(zhì),以酸析的方法進行提純。


    對某些中間體原料,必要時可以采用有機溶劑溶解、活性炭脫色、冷卻結(jié)晶,以除去雜質(zhì)。


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