樹脂和連接劑生產(chǎn)商都采用傳統(tǒng)的滴定法來測定產(chǎn)品的溶解度。這種方法可以顯示初餾時(shí)的固體含量,也能顯示使用不同油脂或溶劑時(shí)產(chǎn)品的溶解度差別。
在連接劑和zui終的油墨產(chǎn)品中,溶解度的作用重大,這一特征(指數(shù))將影響到產(chǎn)品的粘著性、粘著穩(wěn)定性、塑變值、流量、光澤和沉淀速率。在當(dāng)今礦物餾分中芳香劑成分減少的實(shí)際趨勢下,原料的溶解度變得比任何時(shí)候都重要。
不同測定方法的區(qū)別
濁度滴定法和傳統(tǒng)滴定法都能為技術(shù)人員提供數(shù)值測試結(jié)果,其結(jié)果都能用于統(tǒng)計(jì)分析。傳統(tǒng)滴定法給出的結(jié)果是以毫升或克為單位,而濁度法產(chǎn)生的結(jié)果以攝氏度為單位。
測試部位和測試人員的差異對(duì)測定溶解度的正確數(shù)值、測定法的可重復(fù)性和可重現(xiàn)性都非常重要。在傳統(tǒng)滴定法的測定過程中,有許多步驟會(huì)影響到zui終的測試結(jié)果:
◆ 稱重
◆ 熱板溫度
◆ 加熱和冷卻坡度
◆ 攪拌
◆ 溶劑添加速率和方法
◆ 對(duì)(滴定)終點(diǎn)的判定
濁度法則消除了許多伴隨標(biāo)準(zhǔn)稀釋法而產(chǎn)生的可變因素。在這種方法測定過程中會(huì)引起變化的因素有:
◆ 稱重
◆ 光電管
兩種不同測定過程中所產(chǎn)生的不同變化數(shù)據(jù)將在本文稍后進(jìn)行顯示。
為何選擇濁度法?
實(shí)驗(yàn)室改變測試的方**有很多不同的原因,而這些原因中的多數(shù)是由于實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為新的方法得出的結(jié)果能更好地顯示其產(chǎn)品性能的優(yōu)劣。筆者認(rèn)為,選用濁度法主要有如下幾個(gè)原因:
◆ 縮短測試時(shí)間
◆ 可產(chǎn)生更有用的數(shù)據(jù)(多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)/以及多種溶劑)
◆ 減少測試過程中的變化因素
◆ 測試部位的差異對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大
◆ 無需清洗
◆ 所需的人員培訓(xùn)量zui小
濁度法的典型應(yīng)用包括原材料來樣測試、生產(chǎn)中連接劑測試、新材料表征鑒定、連接劑配方輔助以及研發(fā)等。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
濁度法測試的典型試驗(yàn)是在10%固體不揮發(fā)分含量下進(jìn)行,其產(chǎn)生的是單點(diǎn)結(jié)果。這種單點(diǎn)法通常用于質(zhì)量控制和生產(chǎn)在線測試。它速度快,技術(shù)人員可以用它進(jìn)行原料適當(dāng)性的現(xiàn)場測定。
當(dāng)評(píng)價(jià)新材料或?qū)Σ煌牧线M(jìn)行比較時(shí),zui好在不同固體含量下使用多點(diǎn)法測試。通過這種方法技術(shù)人員可以根據(jù)曲線坡度很直觀地了解材料之間的不同及其在不同溶劑中溶解度的差異(見圖1及圖3)。
圖1 :典型多點(diǎn)濁度法測試曲線
圖3 :多點(diǎn)測試坡度曲線
用于厚質(zhì)油墨連接劑生產(chǎn)的溶劑或油脂對(duì)樹脂體系的溶解度有著顯著的影響。圖2顯示了相同樹脂在三種不同油脂、兩種不同固體含量中的情況。其測試結(jié)果能幫助配方師選用zui適合達(dá)到粘著性、穩(wěn)定性、干燥和流動(dòng)性要求的油脂。
圖2:不同溶液測得的濁度結(jié)果
圖2顯示了同種樹脂在幾種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的測試結(jié)果。這種樹脂在Halterman 6/9油脂中的溶解度zui低; 而與其它被測油脂相比,樹脂在該種油脂中的粘著性和粘著穩(wěn)定性zui高。
當(dāng)僅測試單點(diǎn)時(shí),材料的溶解度或濁度可能會(huì)相同。在圖3中,兩種不同的樹脂被置于相同溶劑中進(jìn)行測試。結(jié)果在10%固含量時(shí)得到相同的濁度; 然而在20%固含量時(shí)這兩種樹脂在相同溶劑中出現(xiàn)了35°的差別。這表明有方法可以區(qū)分類似原材料,并根據(jù)品控測試提供其它技術(shù)數(shù)據(jù)。
連接劑配方輔助
濁度法可以用于決定連接劑配方所使用的材料種類和數(shù)量。今天的連接劑有數(shù)不盡的品種,它們被用來控制產(chǎn)品的溶解度或流變性。濁度法可以用來測定不同溶劑、醇酸、油脂和增溶劑的性能,從而生產(chǎn)出更穩(wěn)定的zui終產(chǎn)品,或者將溶解度控制到一個(gè)更窄的范圍內(nèi)。通過它可對(duì)不同材料進(jìn)行評(píng)估,以決定哪種對(duì)樹脂的溶解性zui好。
眾所周知,每種材料對(duì)溶解性的影響是不同的。技術(shù)人員的任務(wù)是要找出在配方中表現(xiàn)zui好的材料。如今有了濁度法,配方師就有了過硬的數(shù)據(jù),而不必像過去那樣憑經(jīng)驗(yàn)或經(jīng)過培訓(xùn)的猜測法了。
但是,當(dāng)對(duì)樹脂混合物進(jìn)行測試時(shí),測得的曲線就不會(huì)總是直線函數(shù)了。如果樹脂的溶解度不同,結(jié)果就會(huì)顯示出一條曲線,因?yàn)槿芙舛葄ui低的樹脂首先從溶液中析出。濁度也不是樹脂混合物的重量平均值了。
減少測試差異
在今天普遍采用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制和6西格瑪質(zhì)量管理系統(tǒng)的世界里,測試過程的可靠性、可重復(fù)性以及減小測試地點(diǎn)和人員所引起的差異至關(guān)重要。
濁度法正符合了這一要求。采用濁度法與采用標(biāo)準(zhǔn)滴定法相比,其試驗(yàn)結(jié)果的差異相對(duì)較小。此外,由于文章前面提及的可變因素太多,對(duì)不同地點(diǎn)采用標(biāo)準(zhǔn)稀釋法得到的測試結(jié)果也不容易進(jìn)行比較。采用濁度法,供應(yīng)商和客戶都能zui終同意試驗(yàn)結(jié)果,而無需重復(fù)測試或?qū)悠匪蛠硭腿ァ?nbsp;
濁度法是一種可靠、簡單的方法,可縮短測試時(shí)間,并且產(chǎn)生的測試差異較小,提供的數(shù)據(jù)更有用。
Bob Cook是Lawter International, Inc.連接劑和添加劑部門副主任,在樹脂和油墨連接劑方面有著32年的經(jīng)驗(yàn),曾就職于Lawter International、Sun Chemical GPI和Hercules等公司。在Kent State University獲理科學(xué)士學(xué)位。
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