分散劑MF的制備與結(jié)構(gòu)表征研究
分散劑MF是一種應(yīng)用廣泛的染料助劑。它主要是由甲基萘或洗油為原料經(jīng)過磺化,水解、與甲醛縮合、中和等步驟而生成的一種陰離子表面活性劑。目前,分散劑MF的生產(chǎn)存在產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、沒有統(tǒng)一的生產(chǎn)中控標準等問題。為了配合工業(yè)生產(chǎn)的需求,本文以洗油為原料對分散劑MF的合成工藝進行了改進,并對其進行了分析,找到了合適的中控方法。以氣相色譜法對生產(chǎn)分散劑MF的洗油進行分析,確定α-甲基萘含量越低,β-甲基萘含量越高的洗油合成的分散劑MF的應(yīng)用性能越好。以洗油為原料,通過正交試驗找到了合成分散劑MF的zui佳工藝條件為:磺化溫度155℃,n(洗油):n(硫酸)=1:1.1,磺化4h;n(洗油):n(甲醛)=1:0.6,縮合溫度110℃,縮合酸度[16,18),縮合6 h。合成出的分散劑MF的應(yīng)用性能如下:分散力:96%;鹽含量:0.59%;高溫穩(wěn)定性:155℃;滌沾色等級:3-4-;棉沾色等級:3-4+。通過凝膠色譜測定了不同聚合度的分散劑MF的平均相對分子量分布,研究表明,隨著縮合物分子量的增大,高溫穩(wěn)定性有增大的趨勢。通過應(yīng)用性能的對比,找到了*佳的分子量分布情況。分別通過高效液相色譜、薄層色譜對生產(chǎn)過程進行了跟蹤分析,發(fā)現(xiàn)采用薄層色譜的方法可以滿足工業(yè)生產(chǎn)控制需求,并且設(shè)備簡單,操作方便。高效液相色譜分析條件:流動相組成:V(甲醇):V(水)=45:55(加入質(zhì)量分數(shù)0.2%四丁基溴化銨);檢測波長:230nm;流速:1.0mL/min。色譜柱:BDS,C 18柱;薄層色譜的分析條件為:以硅膠G板為固定相,展開劑系統(tǒng)為:V(正丁醇):V(吡啶):V(水):V(氨水)=4:6:4:1并加入質(zhì)量分數(shù)為0.2%的四丁基溴化銨;碘蒸氣為顯色劑?;腔K點出現(xiàn)7個斑點,Rfi=0.8025、Rf2=0.7037、Rf3=0.5679、Rf4=0.4568、Rf5=0.3951、Rf6=0.2840、Rf7=0.0494;縮合終點出現(xiàn)7個斑點,Rfi=0.7529、Rf2=0.6941、Rf3=0.5196、Rf4=0.4471、Rf5=0.4000、 Rf6=0.2824、Rf7=0.1071。初步探索了分散劑MF對分散染料應(yīng)用性能的影響:提高了分散染料的耐高溫分散穩(wěn)定性和分散染料的分散性能。