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顏料紅122的合成工藝

顏料紅122的合成工藝,反應(yīng)流程如下:
   (1)顏料紅122縮合反應(yīng):將124kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%的乙醇加入縮合釜內(nèi),攪拌,投入856kg丁二酸丁二酰二甲酯,再將熔化好的對甲苯胺824kg加入縮合釜,加入952kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的鹽酸,升溫回流,保溫30-40min,降溫至48-50℃,停攪拌,緩慢加入2064kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的氫氧化鈉溶液,再啟動(dòng)攪拌,升溫至68-70℃,滴加500kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的雙氧水,滴加時(shí)間50-60min,滴加結(jié)束,反應(yīng)結(jié)束;
   (2)稀釋、中和及耙式干燥:將縮合液轉(zhuǎn)入稀釋釜,加水5320kg稀釋,并加入53.2kg硅澡土,控制溫度在50℃以上,攪拌,趁熱過濾,去除雜物,濾液收集至中和罐內(nèi),保持在40-45℃,滴加鹽酸調(diào)pH值至6-6.05,攪拌,壓濾,濾液收集至殘液罐中,用壓縮空氣吹干濾餅,加水洗滌,用水洗滌至出水清,再吹干,出料,將物料送入耙式干燥機(jī)中真空干燥,即得中間產(chǎn)品DTTA;
   (3)顏料紅122閉合反應(yīng):將固體酸投入反應(yīng)釜內(nèi),升溫至95-105℃,緩慢投加DTTA,固體酸與DTTA的質(zhì)量比為4:1,溫度控制在95-105℃,攪拌30-45min,升溫至117±1℃,保溫20-30min,降溫至95-105℃,過濾出固體酸套用,閉合反應(yīng)液待水解;
   (4)水解、顏料化及精品烘干:將3.8-4倍閉合反應(yīng)液質(zhì)量的水預(yù)先加入至水解罐中,攪拌下,將閉合反應(yīng)液慢慢加入至水解罐中,水解時(shí)間控制在20-30分鐘,水解結(jié)束攪拌20-30min,壓濾,濾餅洗滌至pH4-5,將濾餅和4-5倍質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)90-95%的乙醇一起投入到反應(yīng)釜內(nèi),在78-80℃升溫回流一定時(shí)間,降溫到48-50℃,用液堿調(diào)節(jié)pH7.0,攪拌,壓濾,用水洗至中性,出料,進(jìn)入廂式烘廂烘干,烘干溫度控制在75-80℃,烘干后進(jìn)行粉碎混拼包裝,*后得精品。
 
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